Qualitätsbestimmung von Dieselkraftstoff aus Altmotoröl und Kunststoffabfällen

Forschungsbericht

Vorwort

Wir möchten uns bei den folgenden Personen für dieses Projekt bedanken:

Pyrolyze, Peter und Raymundo, wir danken euch, dass wir dieses Projekt mit euch durchführen durften. Die Zusammenarbeit war sehr angenehm und es ist sehr schön, zu Ihrem Engagement für einen saubereren Planeten beizutragen.

Martijn, ich danke dir für die Leitung des Projekts. Vor allem bei der Vorbereitung auf unsere Abschlussarbeit und bei der Vorbereitung auf die nächste Stufe des Schullehrplans.

Wir möchten uns auch bei den beiden Unternehmen Bureau Veritas und VPS dafür bedanken, dass sie ihre Labore geöffnet und zu dem Projekt beigetragen haben.

Zusammenfassung

Ziel dieses Projekts war die Durchführung quantitativer und physikalischer Analysen an verschiedenen Pyrolyze-Dieseln. Dieser Diesel wird aus Abfallprodukten von Motoröl und Kunststoffen hergestellt. Diese Abfälle werden mit einem von Pyrolyze entwickelten Pyrolyseverfahren behandelt. Die Pyrolyze-Proben sind:

Ungefiltertes Pyrolysegasöl aus Motoröl
Ungefiltertes Pyrolysegasöl aus Kunststoffabfällen (PS/PP/PE 1:1:1)
Gefiltertes Pyrolysegasöl aus Kunststoffabfällen (PS/PP/PE 1:1:1)

Darüber hinaus wurden die folgenden Dieselfahrzeuge als Referenz verwendet:

Tinq Gasöl
Shell-Gasöl
Shell V-Power Gasöl

Die verwendeten Analyseprotokolle stammen aus der NEN-EN 590. Die NEN-EN590 ist eine Methode, die die quantitativen und physikalischen Eigenschaften beschreibt, die alle Dieselkraftstoffe für den Automobilsektor in der Europäischen Union erfüllen müssen. Die Proben wurden in zwei Laboratorien, Bureau Veritas und VPS, gemessen.

Die Ergebnisse zeigen, dass die Pyrolyze-Proben nicht der EN590 entsprechen. Die Dichten der untersuchten Proben sind zu niedrig und der Schwefelgehalt ist zu hoch. Der Flammpunkt des Gasöls aus Motoröl war sehr niedrig, so dass es nicht analysiert werden konnte. Die anderen Parameter, Wassergehalt, Viskosität, Aschegehalt, Mangangehalt, FAME und Flammpunkt des Gasöl-Kunststoffs, entsprechen den Spezifikationen der NEN-EN590.

Die Ergebnisse beider Laboratorien stimmen überein.

Verwendete Abkürzungen

Tabelle 1 zeigt die Abkürzungen, die im Studienbericht verwendet werden.

Tabelle 1 Abkürzungen mit Bedeutungsliste

Inhaltsübersicht

1.0 Einleitung.
1.1 Zielsetzung
1.1.1 Hauptfrage.
1.1.2 Unterfragen.
1.2 Forschung.
2.0 Material und Methode.
2.1 Proben und Chemikalien.
2.1.1 Stichproben.
2.1.2 Chemikalien.
2.2 Ausrüstung.
2.3 Methode.
3.0 Ergebnisse.
4.0 Diskussion und Schlussfolgerung.
Empfehlungen.
Bibliographie.
Anhang.

1.0 Einleitung

Im Rahmen dieses Projekts wurde die Qualität verschiedener von Pyrolyze hergestellter Dieselkraftstoffe untersucht. Pyrolyze will eine Lösung für eines der größten Probleme des 21. Jahrhunderts bieten: Abfall. Mit innovativer Pyrolyse-Technologie werden Abfälle in verwertbare Rohstoffe umgewandelt. Kunststoffabfälle, gebrauchtes Motoröl und alte Autoreifen werden durch Pyrolyse in 3 Fraktionen umgewandelt:

Gasanteil
Naphtha-Fraktion
Dieselfraktion

Die Gasfraktion wird als Brennstoff für den Pyrolyseprozess verwendet. Die Dieselfraktion aus dem Pyrolysesystem wird gefiltert. Die gefilterte Diesel- und Naphtha-Fraktion kann im Handel als Rohstoff und/oder Kraftstoff verkauft werden. Im Reaktor verbleibt ein Rückstand, der als Ruß bezeichnet wird.

Pyrolyze ist an der Qualität ihrer beiden kommerziell nutzbaren Produkte, der Dieselfraktion und der Naphtha-Fraktion, interessiert. Interessant ist auch der Vergleich mit vergleichbaren Produkten von bestehenden Anbietern. Für diese Studie wurde die Qualität der Dieselfraktion mit Diesel aus verschiedenen kommerziellen Quellen verglichen.

Der Auftrag lautete dann, diese Pyrolyse-Brennstoffe mit Hilfe des NEN-EN590 (NEN, 2017) zu analysieren. Die NEN-EN590 ist eine Norm, die die physikalischen und quantitativen Eigenschaften beschreibt, die alle Dieselkraftstoffe für Autos in der Europäischen Union erfüllen müssen. Der Pyrolyze-Diesel wird mit dem Standard-Diesel B7 und V-Power verglichen.

Die Analysen wurden von den Arbeitgebern der beiden Studenten, Annemiek bei Bureau Veritas und Remco bei Veritas Petroleum Services (VPS), durchgeführt. Hier finden Sie das Wissen und die Ausrüstung, um verschiedene Parameter intern zu analysieren.

1.1 Zweck

Ziel des Projekts ist es, die Qualität des Pyrolyse-Diesels zu bestimmen.

Es wurde eine Hauptfrage mit einer Reihe von Unterfragen formuliert.

1.1.1 Hauptfrage

Ist die Qualität des Pyrolyze-Diesels vergleichbar mit dem Diesel von bestehenden Dieselanbietern auf dem Markt?

1.1.2 Unterfragen

Welche Parameter sind für die Bestimmung der Qualität von Diesel wichtig?
Welche Parameter sind für Diesel wichtig, die den Umweltanforderungen entsprechen müssen?
Wie schneidet der Pyrolyze-Diesel im Vergleich zu dem auf dem Markt erhältlichen Diesel ab?
Erfüllt der Pyrolyze-Diesel die Umweltanforderungen?
Sollte die Pyrolyse von Abfällen verbessert werden?
Worin unterscheiden sich die Ergebnisse der beiden Labore?

1.2 Forschung

Pyrolyze stellte 3 Arten von Proben zur Verfügung:

Ungefilterter Diesel aus Motoröl
Ungefilterter Diesel aus Kunststoffabfällen (PS/PP/PE 1:1:1)
Gefilterter Diesel aus Kunststoffabfällen (PS/PP/PE 1:1:1)

Bei den Kunststoffabfällen handelt es sich um einen von Pyrolyze ausgewählten Mix aus verschiedenen Kunststoffen. Polystyrol (PS), Polypropylen (PP) und Polyethylen (PE) wurden im Verhältnis 1 zu 1 zu 1 gemischt und mit dem Pyrolysesystem in den Fraktionen verarbeitet.

Die gelieferte Menge pro Dieseltyp beträgt etwa 500 ml. Aufgrund des geringen Volumens war es nicht möglich, alle Analysen von NEN-EN590 durchzuführen. Tabelle 2 gibt einen Überblick über die gemäß NEN-EN590 durchgeführten Analysen. Für jedes Labor wurde ein Überblick über die durchgeführten Analysen erstellt. Die Methode, die für jeden Parameter verwendet wird, und die Technik, mit der die Analyse durchgeführt wird, sind für beide Lobatories angegeben. In den letzten Spalten der Tabelle sind Ähnlichkeiten (grün) und Unterschiede (rot) in der Methode zwischen den Labors farblich gekennzeichnet. Orange bedeutet, dass 1 der Labore diese Analyse nicht durchführen kann.

Tabelle 2. Überblick über die Analysen mit den dazugehörigen Techniken aus beiden Labors

Die Pyrolyseprodukte und das Referenzmaterial wurden in beiden Laboratorien auf die in Tabelle 3 aufgeführten Parameter untersucht. Diese Tabelle zeigt die Spezifikationen, die der Diesel pro Parameter gemäß NEN-EN590 (NEN, 2017) erfüllen muss. Der Messbereich für jeden Parameter beider Laboratorien ist ebenfalls angegeben. Grün zeigt an, ob der Analysebereich innerhalb der angegebenen Spezifikationen liegt. Orange bedeutet, dass die Analyse in diesem Labor nicht durchgeführt werden kann.

Tabelle 3.

Übersicht der Spezifikationen nach NEN-EN590 und Messbereich Bureau Veritas und VPS.

2.0 Material und Methode

2.1 Proben und Chemikalien

2.1.1 Stichproben

Die folgenden Proben wurden im Rahmen dieses Projekts untersucht:

Pyrolyse-Proben

Ungefilterter Pyrolyse-Diesel aus Motoröl
Ungefilterter Pyrolyse-Diesel aus Kunststoffabfällen (PS/PP/PE 1:1:1)
Gefilterter Pyrolyse-Diesel aus Kunststoffabfällen (PS/PP/PE 1:1:1)

Referenzmaterial

Tinq-Diesel
Shell-Diesel
Shell V-Power Diesel

Die Pyrolyze-Diesel wurden von Peter Klaren während einer kurzen Führung durch das Labor von Bureau Veritas persönlich übergeben.

Die Referenzdiesel wurden an einer Tankstelle erworben.

2.1.2 Chemikalien

Die folgenden Chemikalien wurden bei der Analyse der Proben verwendet:

Premisolf
Paraffinöl
Xylol

2.2 Ausstattung

Tabelle 4 zeigt die Analysen, die mit den in beiden Labors während des Projekts verwendeten Geräten durchgeführt wurden.

Tabelle 4. Während des Projekts verwendete Ausrüstung

2.3 Verfahren

In diesem Kapitel werden die verschiedenen Analysemethoden für die untersuchten Parameter beschrieben. Tabelle 5 zeigt die Parameter, die mit den in beiden Labors verwendeten ISO/ASTM-Methoden analysiert wurden.

Tabelle 5 Überblick über die Methoden der beiden Labors

3.0 Ergebnisse

Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in den nachstehenden Abbildungen dargestellt. In diesen Abbildungen sind die Ergebnisse beider Labors in Kästen dargestellt. Ein gestricheltes Kästchen ist ein Ergebnis von VPS und die Kästchen mit einem durchgehenden Kästchen sind Ergebnisse von Bureau Veritas. In den Abbildungen sind die Spezifikationen gemäß NEN_EN590 durch eine rote Linie dargestellt. Wenn ein Ergebnis innerhalb der Spezifikationen liegt, ist das Feld grün, wenn ein Ergebnis außerhalb der Spezifikationen liegt, ist das Feld rot.

Die Texte in den Abbildungen sind auf Englisch, weil der Kunde dies so wollte, damit sie direkt auf seiner Website ohne weitere Erklärung veröffentlicht werden können.

Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse für den Wassergehalt. Nach den Spezifikationen der NEN-EN590 darf die Probe maximal 200 mg/kg enthalten, was in der Abbildung durch eine rote Linie gekennzeichnet ist. Die Pyrolyze-Proben und -Referenzen entsprechen den Spezifikationen nach NEN-EN590.

Abbildung 1. Ergebnisse zum Wassergehalt

Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse der bei 40°C gemessenen Viskosität. Nach den Spezifikationen der NEN-EN590 muss die Viskosität zwischen 2 und 4,45 mm2/s liegen. Die Abbildung zeigt, dass alle Pyrolyze-Proben und Referenzproben innerhalb der Spezifikationen liegen.

Abbildung 2. Viskositätsergebnisse bei 40°C

Abbildung 3 zeigt die Ergebnisse für den Aschegehalt. Nach der Spezifikation NEN-EN590 darf die Probe nach der Verbrennung höchstens 0,01 % Asche (m/m) enthalten. Die Abbildung zeigt, dass die Pyrolyseproben und die Referenzproben innerhalb der Spezifikation liegen.

Abbildung 3. Ergebnisse zum Aschegehalt

Abbildung 4 zeigt den Mangangehalt. Nach der Spezifikation NEN-EN590 darf die Probe maximal 2 mg/L Mangan enthalten. Mangan wurde nur im Labor von Bureau Veritas analysiert. Die Ergebnisse zeigen, dass der aus Altöl gewonnene Diesel eine geringe Menge an Mangan enthält. Die anderen Pyrolyze-Diesel und Referenzdiesel enthalten kein Mangan. Alle Proben liegen innerhalb der Spezifikationen.

Abbildung 4. Ergebnisse des Mangangehalts

Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse des Fettsäuremethylestergehalts. Nach der Spezifikation NEN-EN590 darf die Probe maximal 7% v/v enthalten. Die Abbildung zeigt, dass es einen Unterschied zwischen den Pyrolyze-Dieseln und den Referenz-Dieseln gibt. Die Pyrolyze-Diesel enthalten kein FAME und die Referenzdiesel enthalten FAME. Es ist auch zu erkennen, dass die Ergebnisse innerhalb der Spezifikationen der NEN-EN590 liegen.

Abbildung 5. Fettsäuremethylester Ergebnisse

Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse der Flammpunkte. Nach der Spezifikation NEN-EN590 muss der Flammpunkt mindestens 55°C betragen. Die Abbildung zeigt, dass alle Referenzdiesel und der Pyrolyze-Diesel aus Kunststoff innerhalb der Spezifikationen liegen. Bureau Veritas war nicht in der Lage, einen Flammpunkt für alle Pyrolyze-Diesel zu bestimmen.

Der Flammpunkt des Pyrolyze-Diesels aus Motoröl ist in der Abbildung mit 0°C als Ergebnis dargestellt. Der Grund dafür ist, dass das Ergebnis kleiner als 40 ist (ISO2719).

Abbildung 6. Flammpunkt-Ergebnisse

Abbildung 7 zeigt die Dichteergebnisse. Gemäß der Spezifikation NEN-EN590

Die Abbildungen 8 und 9 zeigen die Ergebnisse des Schwefelgehalts. Abbildung 8 zeigt den Schwefelgehalt, der mit dem WDXRF analysiert wurde. Nach den Spezifikationen der NEN-EN590 sollte der Schwefelgehalt 10 mg/kg nicht überschreiten. Die Abbildung zeigt, dass die Pyrolyze-Diesel und der Referenzdiesel die Spezifikationen nicht erfüllen. Der Pyrolyse-Diesel aus Motoröl hat im Vergleich zum Diesel aus Kunststoff einen hohen Schwefelgehalt.

Zusätzlich zur WDXRF-Methode wurden die Proben mit einem Coulometer von Bureau Veritas auf Schwefel analysiert. Die Ergebnisse sind in der Abbildung zu sehen 9. Daher werden hier keine Ergebnisse von VPS gezeigt. In Abbildung 9 ist derselbe Trend wie in Abbildung 8 zu erkennen. Der Pyrolyse-Diesel aus Motoröl hat im Vergleich zum Diesel aus Kunststoff einen hohen Schwefelgehalt. Dieser Shell V-Power-Diesel ist der einzige Diesel, der innerhalb der mit der Coulometer-Technik analysierten Spezifikationen liegt.

Abbildung 8. Ergebnisse Schwefelgehalt bestimmt durch VPS (XRF-Methode)

Abbildung 9. Ergebnisse des Schwefelgehalts, bestimmt durch Bureau Veritas (Coulometer-Methode)

Die Rohdaten, auf denen diese Zahlen beruhen, sind in Anhang 2 aufgeführt. Die Bescheinigungen von Bureau Veritas sind ebenfalls in Anhang 1 enthalten.

4.0 Diskussion und Schlussfolgerung

Die Qualität des Pyrolyze-Diesels entspricht bei einer Reihe von Parametern nicht den Anforderungen. Eine Reihe von Parametern fällt nicht unter die Spezifikationen der NEN-EN590. Der Pyrolyze-Diesel unterscheidet sich auch in einer Reihe von Parametern von den als Referenz analysierten Standard-Dieseln.

Der Pyrolyze-Diesel entspricht bei den folgenden Parametern nicht den Spezifikationen der NEN-EN590:

Schwefel
Dichte
Flammpunkt, nur für Motoröl

Die anderen analysierten Parameter liegen innerhalb der Spezifikationen.

Der Pyrolyze-Diesel unterscheidet sich von den Standard-Dieseln durch die folgenden Parameter:

FAME
Dichte
Flammpunkt

Die Dichteergebnisse für den Pyrolyze-Diesel entsprechen nicht den Spezifikationen der NEN-EN590. Die Ergebnisse liegen unter dem unteren Grenzwert. Die Dichte der Pyrolyze-Diesel ist vergleichbar. Die Referenz-Dieselmotoren entsprechen den Spezifikationen.

Der FAME-Gehalt in den Pyrolyze-Dieseln unterscheidet sich vom FAME-Gehalt der Referenzdiesel. Der FAME-Gehalt ist ein Wert, der angibt, wie viel Biodiesel in der gemischten Probe enthalten ist. Die Pyrolyze-Diesel werden ausschließlich aus Kunststoff oder Motoröl hergestellt und enthalten daher kein FAME. Das Fehlen von Biodiesel im Pyrolyze-Diesel kann auch die Ursache für den Unterschied in der Dichte sein.

Die Ergebnisse für den Schwefelgehalt der Pyrolyze-Diesel liegen deutlich über der Obergrenze der Spezifikationen in NEN-EN590. Vor allem Diesel aus Motorenöl hat einen hohen Schwefelgehalt. Der erhöhte Schwefelgehalt ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass Motoröl Schwefelverbindungen enthält. Diese sind teilweise für die Schmierfähigkeit des Öls verantwortlich. Auch die aus Kunststoff gefertigten Dieselmotoren fallen nicht unter die festgelegten Spezifikationen. Das macht keinen Sinn, denn Kunststoff enthält keinen Schwefel. Es ist möglich, dass das System kontaminiert war, bevor die Kunststoffcharge pyrolysiert wurde. Die Referenzmuster von VPS entsprechen ebenfalls nicht den Spezifikationen der NEN-EN590. Die Konzentrationen sind sehr niedrig, was bedeutet, dass die verwendeten Geräte und die Kalibrierung möglicherweise nicht ausreichend sind. Die von Bureau Veritas analysierten Referenzdiesel entsprechen den Spezifikationen.

Der Flammpunkt der Pyrolyze-Kunststoffdiesel ist höher als der der Referenzdiesel. Dies kann auf die Zusammensetzung des Dieselkraftstoffs zurückzuführen sein. Dies lässt sich durch einen Vergleich der früheren Forschung von Pyrolyze und der Fachhochschule mit den Ergebnissen dieser Forschung feststellen.

Der Flammpunkt von Pyrolyze-Diesel aus Motoröl ist zu niedrig, um ihn mit den verfügbaren Techniken zu bestimmen. Dies bedeutet, dass die Probe sehr flüchtige Bestandteile enthält, weshalb der Flammpunkt so niedrig ist.

Empfehlungen

Pyrolyze hat einen guten ersten Schritt in dem in der Entwicklung befindlichen Verfahren getan. Zur Optimierung des Prozesses können wir Folgendes empfehlen:

Analysieren Sie die anderen in NEN-EN590 aufgeführten Parameter. Dies vermittelt ein umfassenderes Bild der Dieselmotoren und ihrer Eigenschaften. Insbesondere die Cetanzahl, der Mikrokohlenstoffrückstand auf 10 % Destillationsrückstand (MCR 10%) und die Destillation sind Parameter, die viel über den Diesel aussagen.
In der weiteren Forschung könnte beschlossen werden, den FAME-Gehalt zu erhöhen. Dies bedeutet, dass den vorhandenen Proben ein bestimmter Prozentsatz an Biodiesel zugesetzt werden kann. Auf diese Weise lässt sich feststellen, ob es einen Einfluss auf den Diesel und seine Eigenschaften hat.
Im Rahmen dieses Projekts wurden die Dieselmotoren nach NEN-EN590 getestet. Dies ist eine sehr strenge Qualitätsanforderung. Es ist möglich, den Dieselkraftstoff auch für andere Märkte mit weniger strengen Anforderungen geeignet zu machen. Ein Beispiel ist die Verwendung von Diesel als Kraftstoff in der Schifffahrt.

Der Diesel aus Motorenöl weist eine Reihe von Parametern auf, die für seine künftige Verwendbarkeit bedenklich sind. Insbesondere der niedrige Flammpunkt und der hohe Schwefelgehalt sind Parameter, die für die Qualität des Diesels wichtig sind. Der Prozess nach der Pyrolyse könnte so angepasst werden, dass die leichten Fraktionen aus dem Diesel entfernt werden. Dadurch würde sich der Flammpunkt verbessern. Dies könnte sich auch auf den Schwefelgehalt auswirken. Hierzu könnten weitere Untersuchungen durchgeführt werden.
Die Kunststoffdiesel, ungefiltert und gefiltert, enthalten Spuren von Schwefel. Es ist nicht klar, woher das kommt. Vor der Pyrolyse könnten noch Verunreinigungen im System vorhanden sein, so dass der Diesel aus Kunststoff mit Schwefel belastet ist. Dies könnte untersucht werden, um auszuschließen, dass kein Schwefel aus dem Kunststoff austritt. Die Untersuchung der Herkunft des Schwefels ist ein guter Schritt auf dem Weg zu brauchbaren Dieselmotoren.

Literaturverzeichnis

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